关于电镜中心样品接收要求的公告(002号)阅读次数 [1627] 发布时间 :2019-05-13 16:58:54
深圳大学电镜中心接收样品的说明
电镜中心文件002号
深圳大学电镜中心目前有双球差校正透射电镜和双束扫描电镜各一台,可实现材料微观组织结构观察和微纳加工等测试应用。然而出于 维护电镜设备、实验环境及人员安全以及达成实测试目标的目的,承接的样品需要满足一系列的严格要求,如下:
一、 双球差校正透射电镜
1.要求样品为非磁性,且在高能电子束和强磁场作用下也为非磁性。这是透射电镜组成结构和成像原理决定的。电镜的成像系统自上而下由多个磁透镜(物镜、中间镜和投影镜)组成。其中物镜是由透镜线圈、磁电路和极靴构成,是电镜实现高分辨率最关键的部分。待测样品处于物镜的上下极靴之间,样品周围分布了高达几个特斯拉量级的磁场。如果所测样品为磁性材料,一方面,磁性材料会影响物镜极靴磁场特性的变化,进而影响电镜的分辨本领,使电镜无法清晰观察到样品的透射成像。另一方面,如果磁性样品被吸附到物镜上,将导致电镜分辨降低至几乎不可逆转的程度。即使电镜厂家派专人把镜筒拆开来仔细清洗,也不能保证能完全清洁干净,工时长且很难将电镜恢复到原来较佳的工作状态。因此,我们需要在测试之前判断样品是否有磁性,目前主要的方式为用铷磁铁进行吸附测试。如果被吸附,则我们认为样品有磁性,只能拒收。
2.要求样品没有核辐射、剧毒性等危害性。具有剧毒性的样品应该在特定的保护环境下进行,我们目前缺乏有关放射性、剧毒性样品对实验室环境、人员和电镜设备危害性的检测、防护条件。因此,为了实验人员、广大校内师生用户及设备的安全,为了服务更广大校内师生用户,目前中心拒绝接受有放射性可能及具有剧毒性的样品测试。
3.要求样品干燥、干净、化学稳定性好。特别是有机易挥发、有腐蚀性的样品对电镜造成一定程度的危害。样品内有机物含量多时,成像过程中会发生“积碳”现象,导致成像模糊不清。化学稳定性差的样品往往在电子束的轰击下或高温条件下分解,释放气体和其他物质,污染电镜。
4.样品要够薄。透射实验要求电子束能够穿透样品成像,一般来说,要求样品厚度在100纳米以下。目前中心只接收制备好的透射样品,或用双束扫描电镜有偿制样。
二、 双束扫描电镜
1.要求样品要尽可能干燥。若样品中含有水份,水分挥发会造成仓内真空度急剧下降,影响灯丝寿命,且易导致图像漂移,有白色条纹。
2.要求样品热稳定性好。热稳定性差的样品往往在电子束的轰击下分解,释放气体和其他物质,污染电镜;
3.最好样品导电性好。导电性差的样品会发生荷电效应,造成图像畸变,亮点亮线,像散等,因此往往要求对非导电样品进行喷金处理(Pt)。
4.样品尺寸在各维度上需小于一厘米。由于双束电镜在FIB加工时需要经常移动、旋转、倾斜样品台,所以尺寸较大的样品有可能在进行以上操作时碰到样品仓内部器件。
5.FIB透射制样的样品表面需尽可能平滑。不平滑的表面可能会导致制样时一些探头无法插入,以及Pt保护层无法沉积在样品表面。
请大家在送样品前,务必对样品进行脱水、除挥发份、除腐蚀性等处理,不符合测试要求的试样将不被接收,对此做法也请大家理解、支持与配合